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    涂料有害物質(zhì)檢測(cè)之揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的方法

    發(fā)布時(shí)間: 2018-11-20  點(diǎn)擊次數(shù): 2467次
      涂料有害物質(zhì)檢測(cè)之揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的方法
      1.涂料有害物質(zhì)檢測(cè)之揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的檢測(cè)原理
      試樣經(jīng)氣相色譜法測(cè)試,如未檢測(cè)出沸點(diǎn)大于250的有機(jī)化合物,則所測(cè)試的揮發(fā)性含量即為產(chǎn)品的VOCs含量;如檢測(cè)出沸點(diǎn)大于250的有機(jī)化合物,則對(duì)試樣中沸點(diǎn)大于250的有機(jī)化合物,進(jìn)行定性鑒定和定量分析,從揮發(fā)物含量中扣除試樣中沸點(diǎn)大于250的有機(jī)化合物的含量,即為產(chǎn)品的VOCs含量。
      2.涂料有害物質(zhì)檢測(cè)之揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的檢測(cè)準(zhǔn)備
      在采用氣相色譜法測(cè)試前,首先應(yīng)按照現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)*》(GBl8581--2009)中的規(guī)定,做好檢測(cè)的一切準(zhǔn)備工作,主要包括:材料和試劑、儀器設(shè)備、氣相色譜測(cè)試條件等。
      3.涂料有害物質(zhì)檢測(cè)之揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的檢測(cè)步驟
      (1)密度按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,按《色漆和清漆密度的測(cè)定比重瓶法》(GB/T6750--2007)中的規(guī)定測(cè)定試樣的密度,試驗(yàn)溫度為(23±2)。
      (2)揮發(fā)物含量按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,按《色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定》(GB/Tl725--2007)中的規(guī)定,測(cè)定試樣的不揮發(fā)物含量,單位為g/g。以l減去不揮發(fā)物含量,稱取試樣量(1±0.1)9。試驗(yàn)條件為(23±2)/h。
      (3)光澤聚氨酯類涂料的涂膜光澤,按《色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜的20°、60°和85°鏡面光澤的測(cè)定》(GB/T9754—2007)的規(guī)定進(jìn)行,按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,用槽深(100±2)μm的濕膜制備器在平板玻璃上制備樣板,對(duì)清漆應(yīng)使用黑玻璃或背面預(yù)涂無(wú)光黑漆的平板玻璃作底材,在溫度為(23±2)和相對(duì)濕度為(50±5)%的條件下干燥樣板48h后,用60°鏡面光澤計(jì)測(cè)試。
      (4)揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)含量
      試樣中不含沸點(diǎn)大于250的揮發(fā)性有機(jī)化合物的(VOCs)含量的測(cè)定。如試樣經(jīng)定性分析未發(fā)現(xiàn)沸點(diǎn)大于2500C的有機(jī)化合物,可按式(3—6)計(jì)算試樣的VOCs含量:
      ρ(VOCs)ω×ρs×1000(3—6)
      式中,p(VOCs)為試樣的VOC含量,g/L;ω為試樣中揮發(fā)物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),g/g;ρs為試樣的密度,g/mL。
      試樣中含沸點(diǎn)大于250的揮發(fā)性有機(jī)化合物的(VOCs)含量的測(cè)定。
      A.色譜儀參數(shù)優(yōu)化。按照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)(GBl8581--2009)中A.4規(guī)定的色譜測(cè)試條件,每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化處理,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于佳狀態(tài)。
      進(jìn)樣量和分流比應(yīng)相匹配,以免超出色譜柱的容量,并在儀器檢測(cè)器的線性范圍內(nèi)。
      B.定性分析。將標(biāo)記物注人色譜儀中,測(cè)定其在二甲基硅氧烷毛細(xì)柱上的保留時(shí)間,以便按照有機(jī)化合物VOCs的定義確定色譜圖中的積分起點(diǎn)。
      按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,稱取約29的樣品,用適量的稀釋劑稀釋試劑,用進(jìn)樣器取l.0μL混合均勻的試樣注人色譜儀,記錄色譜圖,并對(duì)每種保留時(shí)間高于標(biāo)記物的化合物進(jìn)行定性鑒定。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀和質(zhì)量選擇檢測(cè)器或FT—IR光譜儀聯(lián)用,并使用(GBl8581--2009)中給出的氣相色譜測(cè)試條件。
      C.校準(zhǔn)。按照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)(GBl8581--2009)中規(guī)定的方法進(jìn)行校準(zhǔn)樣品配制,并測(cè)定和計(jì)算每種化合物的相對(duì)校正因子。如果出現(xiàn)未能定性的色譜峰或者校準(zhǔn)用的有機(jī)化合物未商品化,則假設(shè)其相對(duì)于鄰苯二甲酸二甲酯的校正因子1.0。
      D.試樣測(cè)試。a.試樣的配制。按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,稱取約2g(至0.1mg)的樣品,以及被測(cè)物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于配樣瓶中,加人適量稀釋溶劑于同一配樣瓶中稀釋試件,密封配樣瓶并搖勻。(對(duì)聚氨酯類涂料制備好混合試樣后應(yīng)盡快測(cè)試)。b.按校準(zhǔn)時(shí)的優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。C.將標(biāo)記物注入氣相色譜儀中,記錄其在二甲基硅氧烷毛細(xì)柱上的保留時(shí)間,以便按照有機(jī)化合物VOCs的定義確定色譜圖中的積分起點(diǎn)。d.將l.0μL混合均勻的試樣注入色譜儀,記錄色譜圖,并計(jì)算各種保留時(shí)間高于標(biāo)記物的化合物峰面積,然后用式(3—7)分別計(jì)算試樣中所含的各種沸點(diǎn)大于250的有機(jī)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù):
      ωi—misAiRi/miAis(3—7)
      式中,ωi為試樣中所含的各種沸點(diǎn)大于250的有機(jī)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),g/g;mis為內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,g;Ai為被測(cè)化合物i的峰面積;Ri為被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子;mi為試樣的質(zhì)量,g;Ais為內(nèi)標(biāo)物的峰面積。
      E.試樣中沸點(diǎn)大于250的有機(jī)化合物的含量,可按式(3—8)計(jì)算:
      ωo==∑ωi(3—8)
      式中,∞n為試樣中沸點(diǎn)大于2500C的有機(jī)化合物的含量,g/g。
      F.試樣中沸點(diǎn)小于或等于250的揮發(fā)性有機(jī)化合物VOCs的含量,可按式(3—9)計(jì)算:
      ρ(VOCs)一(ω一ωo)×ρs×1000(3—9)
      式中,p(VOCs)為試樣中沸點(diǎn)小于或等于250shbe的揮發(fā)性有機(jī)化合物VOCs的含量,g/L;
      ω為試樣中揮發(fā)物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),g/g;ρs為試樣的密度,g/mL。;l000為轉(zhuǎn)換因子。
      (5)精密度精密度要求包括重復(fù)性和再現(xiàn)性。重復(fù)性:同一操作者2次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于5%;再現(xiàn)性:不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于l0%。
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